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液相色谱柱的故障处置惩罚要领

更新时间:2016-05-16浏览:2256次
   液相色谱柱的故障处置惩罚要领

  气泡溢出:
  流动相内有气泡,,,, ,,关闭泵,,,, ,,翻开泄压阀,,,, ,,翻开purg键,,,, ,,洗濯脱气,,,, ,,气泡一直从过滤器冒出,,,, ,,进入流动相,,,, ,,无论翻开purge键一再,,,, ,,都无法扫除一直爆发的气泡。 。。 。。。。。缘故原由过滤器恒久陶醉于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长滋生,,,, ,,形成菌团,,,, ,,壅闭了过滤器,,,, ,,缓冲液难以流通地通过过滤器,,,, ,,空气在泵的压力作用下经由滤器进入流动相。 。。 。。。。。处置惩罚过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,,,, ,,超声洗濯几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,,,, ,,轻轻震荡一再,,,, ,,再将过滤器用纯水洗濯一再,,,, ,,翻开泄压阀,,,, ,,翻开purge键洗濯脱气,,,, ,,如仍有气泡一直从过滤器冒出,,,, ,,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,,,, ,,如没有气泡一直从过滤器中冒出,,,, ,,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破损,,,, ,,流动相可以流通地通过过滤器。 。。 。。。。。翻开泄压阀,,,, ,,翻开泵,,,, ,,流速调至1.0~3.0ml/min,,,, ,,纯水冲洗过滤器1小时左右。 。。 。。。。。即可将过滤器洗濯清洁。 。。 。。。。。关闭泄压阀,,,, ,,纯甲醇冲洗半小时即可。 。。 。。。。。液相色谱柱的故障处置惩罚要领

  柱压高:
  ⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
  ⑵样品污染沉积。 。。 。。。。。处置惩罚关于*种情形先用40~50℃的纯水,,,, ,,低速正向冲洗柱子,,,, ,,待柱压逐渐下降后,,,, ,,响应提高流速冲洗,,,, ,,柱压大幅度下降后,,,, ,,用常温纯水冲洗,,,, ,,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;关于第二种情形,,,, ,,由样品的沉积引起污染的C18柱,,,, ,,和纯水反向冲洗柱子,,,, ,,换成甲醇冲洗,,,, ,,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,,,, ,,再用换成甲醇冲洗,,,, ,,然后用纯水冲洗,,,, ,,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。 。。 。。。。。

  无指示:
  ⑴泵密封垫圈磨损;
  ⑵大宗气泡进入泵体。 。。 。。。。。处置惩罚关于*种情形,,,, ,,替换密封垫圈;关于第二种情形,,,, ,,在泵作用的同时,,,, ,,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处资助抽出空气。 。。 。。。。。

  不稳固:
  缘故原由系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,,,, ,,使得两者不可密封。 。。 。。。。。处置惩罚事情中注重视察流动相的量,,,, ,,包管不锈钢滤器沉入储液器瓶底,,,, ,,阻止吸入空气,,,, ,,流动相要充分脱气。 。。 。。。。。如为单向阀和阀座之间夹有异物,,,, ,,拆下单向阀,,,, ,,放入盛有丙酮的烧杯用超声波洗濯。 。。 。。。。。液相色谱柱的故障处置惩罚要领

  峰分叉:
  ⑴色谱柱被污染;
  ⑵柱头填料塌陷。 。。 。。。。。处置惩罚关于*种情形,,,, ,,先用纯水反向冲洗柱子,,,, ,,然后换成甲醇冲洗,,,, ,,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的是非由样品污染的情形而定),,,, ,,再换成甲醇冲洗,,,, ,,然后用纯水冲洗,,,, ,,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。 。。 。。。。。如冲洗后依然出峰不佳,,,, ,,则思量第二种情形。 。。 。。。。。关于第二种情形,,,, ,,拧开柱头,,,, ,,检查柱填料是否硬结或塌陷。 。。 。。。。。去除硬结部分(污染的填料),,,, ,,装入新填料,,,, ,,滴一滴甲醇,,,, ,,填料下陷,,,, ,,再填,,,, ,,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,,,, ,,再填平,,,, ,,滴甲醇,,,, ,,再压紧重复一再,,,, ,,直至装满填平。 。。 。。。。。柱头用甲醇冲洗清洁,,,, ,,擦净柱外壁的填料,,,, ,,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。 。。 。。。。。

  重复性差:
  ⑴进样阀漏液;
  ⑵加样针不到位。 。。 。。。。。
  ⑶液量缺乏.
  处置惩罚关于*种情形替换进样阀垫圈;关于第二种情形包管加样针插究竟,,,, ,,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,,,, ,,以包管进样量的准确。 。。 。。。。。一样平常事情中,,,, ,,液相色谱仪的保养很是主要,,,, ,,如要注重不要让空气进入输液系统和高压泵中,,,, ,,储液器内的溶液如长时间未用应洗濯储液器并替换溶液,,,, ,,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗清洁,,,, ,,避免无机盐析出或沉积;样品的前处置惩罚也很主要,,,, ,,任何样品都要尽可能地去除杂质,,,, ,,*消融,,,, ,,只管镌汰对色谱柱的污染,,,, ,,以延伸色谱柱的使用寿命,,,, ,,同时阻止注射过浓的样品溶液,,,, ,,以免残留液在进样阀内析出固体引起梗塞;色谱柱作好标记,,,, ,,用于差别剖析目的的色谱柱不要混用等。 。。 。。。。。
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