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剖析亲水色谱柱色谱峰巨细改变缘故原由

更新时间:2016-09-27浏览:2697次
亲水色谱柱色谱峰形可能会增大也可能会减小 ,, , , ,,峰面积的减小也就意味着迅速度的损失 ,, , , ,,我们从基本方面最先思量 ,, , , ,,检查色谱图 ,, , , ,,是所有组分都受到影响 ,, , , ,,照旧只是某些组分。。。。。。
若是所有亲水色谱柱色谱峰都爆发了大致相同水平的改变 ,, , , ,,有三方面的可能性:
1、进样问题 ,, , , ,,GC进样口问题和检测器问题。。。。。。检查并确保进样针没有梗塞或泄露 ,, , , ,,确认进样设置切合要求 ,, , , ,,若是使用分流模式进样还需要检查分流比 ,, , , ,,若是使用不分流进样模式 ,, , , ,,则检查吹扫时间和吹扫流量 ,, , , ,,检查色谱柱接进样口和检测器的端口有无漏气 ,, , , ,,确保检测器所有设置准确 ,, , , ,,如流量 ,, , , ,,电压以及其他检测器特定的参数。。。。。。
若是只是某些组分受影响 ,, , , ,,看看影响组分是否有相似的挥发性或官能团 ,, , , ,,若是只是某些具有特定官能团的组分受影响 ,, , , ,,辖档枉路中可能有活性位点 ,, , , ,,举行进样口维护不失为一个好步伐 ,, , , ,,替换衬管 ,, , , ,,切割色谱柱柱头 ,, , , ,,或替换镀金密封圈。。。。。。若是响应丧失的组分是高沸点 ,, , , ,,或低挥发性的化合物 ,, , , ,,那可能泛起了样品的岐视。。。。。。高沸点化合物没有充分挥发 ,, , , ,,需要确认进样口温度是否准确 ,, , , ,,你可能需要使用装有玻璃棉的衬管 ,, , , ,,或具有更高热容的衬管 ,, , , ,,这样可以提高不易挥发组分的挥发性 ,, , , ,,我们发明在衬管底部装填玻璃棉 ,, , , ,,也可以提高这些组分的挥发性 ,, , , ,,若是迅速度获得恢复 ,, , , ,,说明在进样口爆发了样品岐视 ,, , , ,,而玻璃棉zui洪流平地消除了这种歧视。。。。。。若是是易于挥发组分的迅速度爆发了丧失 ,, , , ,,可能的缘故原由有样品瓶爆发走漏 ,, , , ,,或者样品制备历程中爆发了改变 ,, , , ,,注重 ,, , , ,,进样针也有可能走漏。。。。。。
2、当效果重现性欠好时 ,, , , ,,该怎么办 ,, , , ,,先看样品瓶密封垫 ,, , , ,,样品瓶密封垫的完整性可能受到破损 ,, , , ,,使色谱图爆发改变 ,, , , ,,当使用统一样品瓶多次进样时这个问题尤其突出 ,, , , ,,若是问题因此泛起 ,, , , ,,将样品瓶垫替换即可解决问题 ,, , , ,,若是样品瓶密封垫没有问题 ,, , , ,,那就从简朴的进样口条件最先 ,, , , ,,确保隔垫没有泛起损坏。。。。。。若是泛起损坏 ,, , , ,,替换掉。。。。。。
3、接下来 ,, , , ,,尤其是当只有部分组分受到影响时 ,, , , ,,你需要审查载气流量和温度设置 ,, , , ,,同时也要审查检测器的配景水平 ,, , , ,,若是噪声很大 ,, , , ,,那问题可能泛起在系统污染 ,, , , ,,而不是检测器 ,, , , ,,这些就是基本的一些与亲水色谱柱相关的缘故原由。。。。。。
 
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